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減壓蒸餾的操作方法介紹

  • 更新日期:2023-12-21      瀏覽次數:1203
    •  (1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。

        (2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然后開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。

        (3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃  -2℃。在前餾分蒸完后,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷后,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然后松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管,則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

        減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡后再關閉真空泵。