1.開機顯示全自動微量水分測定儀，按攪拌鍵電解池內磁力攪拌子旋轉，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
2.按功能/確定鍵，屏幕顯示相關參數，同時電解開關打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進樣器適量進水調整至平衡，已用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定到達平衡，報警、終點指示燈亮。
3.當全自動微量水分測定儀達到初始平衡點，而且比較穩定時，可用純水進行標定。
A、用0.5μl進樣器抽取0.1μl的純水。
B、全自動微量水分測定儀按啟動鍵。
C、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮，其顯示結果應為100±10μgH20，一般標定3次，若三次結果都在全自動微量水分測定儀誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
特別注意：滴定池清洗、干燥和裝配，全自動微量水分測定儀的標定等的操作質量是試驗成功與否的前提條件，請務必按規定程序和要求認真操作！
4.樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶，電解到終點后，終點指示燈亮，同時報警，打印機打印出樣品的含水量。使用全自動微量水分測定儀時或試樣不同時，需要注意試樣體積、密度應與機內設置的體積、密度相符。
5.氣體樣品中的水分測定
在測定氣體樣品中水分時，陽極室須注入約150毫升的電解液，保證氣體中的水分充分被吸收，同時氣體的流速應控制在大約0.5L/min左右，如果全自動微量水分測定儀在測定過程中陽極室中電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。
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